鹽酸胍
質量標準
序號 | 檢測項目 | 要求 |
1 | 外觀 | 白色結晶 |
2 | 含量% | ≥99.0% |
3 | 熔點，℃ | 180.0-185.0℃ |
4 | 水不溶物，% | ≤0.02% |
5 | 銨，% | ≤0.05% |
6 | 灼燒殘渣，% | ≤0.02% |
7 | pH值（4%水溶液） | 4.5-6.0 |
8 | 紫外吸光度/260nm(55%水溶液) | ≤0.07 |
紫外吸光度/280nm(55%水溶液) | ≤0.02 | |
9 | 雙氰胺，% | ≤0.01% |
10 | 鐵離子，ppm | ≤0.1ppm |
11 | 干燥失重，% | ≤0.3% |
試驗方法
1. 外觀
自然光下，正常視力目測。
2. 含量測定
儀器及設備：電動電位滴定儀 Metrohm 888 Titrando
試劑和試液：硝酸銀滴定液（0.1mol/L）
測定步驟：精確稱取0.10g樣品，精密稱定至0.0001g，加100mL水溶解，放置于電磁攪拌器上，用銀電極作為指示電極，將電極連于自動滴定儀上并浸入供試液中，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）開始滴定，終點的確定可以采用E-V曲線法，或者△E/△V法，記錄體積V，以水作為空白參照。
計算：
式中:
m：樣品重量，g
C：硝酸銀滴定液濃度，mol/L
V：標準硝酸銀滴定液消耗的體積數，mL
v0：空白硝酸銀滴定液消耗的體積數，mL
3. 熔點的測定
儀器：WRS-3型微機熔點儀；毛細管
測定步驟：
將樣品研成細粉，將毛細管開口的一端插入樣品中，反轉毛細管，使供試品落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結于管底，高度約為3mm。
熔點儀起始溫度設為160 ℃，升溫速率2 ℃/min，機器達到設定溫度并穩(wěn)定后，插入樣品毛細管，同時測定3個樣品，結果應在180.0-185.0 ℃。
4. 水不溶物的測定
測定步驟：用250mL的錐形瓶，減量法稱取樣品10g（精確至0.01g），加入200mL的蒸餾水，溶解后放置10分鐘，用已知重量的4號砂芯漏斗抽濾，用150mL的蒸餾水洗3次（每次使用50mL），然后烘干至恒重。
結果計算：
式中:
M1：烘干后漏斗和樣品的重量，g
M2：漏斗的重量，g
m：樣品的重量，g
5. 銨的測定
試劑試液：1%酚酞溶液； 0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液； 中性甲醛溶液
測定步驟：
精密稱取樣品5g于250mL的三角燒瓶中，加入蒸餾水50mL至溶解，加入2滴1%酚酞溶液，用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，加入中性甲醛溶液5mL，放置5分鐘，再以0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴于微紅色的終點，并記錄氫氧化鈉標準溶液的消耗量。
計算：
式中:
C：氫氧化鈉溶液濃度，mol/L，
V：消耗氫氧化鈉溶液體積，mL，
m：樣品的重量，g
6. 灼燒殘渣的測定
儀器：箱式電阻爐SX2-4-10F
試劑試液：濃硫酸（分析純）
測定步驟：
空坩堝恒重：取潔凈坩堝置于高溫爐內，將坩堝蓋斜蓋于坩堝上，經過650±50℃加熱約為30-60min，停止加熱，待高溫爐冷卻至約300℃，取出坩堝，置于合適的干燥器內，蓋好鍋蓋，放冷至室溫，精密稱定坩堝重量，再以同樣條件重復操作，直至恒重，備用。
炭化：取樣品1.0-2.0g，置于灼燒至恒重的坩堝，精密稱定，緩慢加熱，至樣品完全揮發(fā)或者炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫。
灰化：用0.5mL硫酸潤溫殘渣，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸汽出盡，白煙完全消失。將坩堝置于高溫爐內，坩堝蓋斜蓋于坩堝上，在650±50℃灼燒至恒重。
結果計算：
式中:
m1：空坩堝的重量，g
m2：殘渣和坩堝的重量，g
m：樣品的重量，g
7. pH值的測定
儀器：pH測定儀 METTLER TOLEDO
測定步驟：開機通電預熱數分鐘，調節(jié)零點與溫度補償，選擇與供試品pH相近的標準緩沖溶液進行校正，稱取試樣約1.2g，加入30mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進行讀數。
8. 紫外吸光度的測定
儀器：紫外分光光度計UV-1900
測定步驟：精確稱取供試品5.5g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得55%水溶液，用1cm比色皿分別于260nm、280nm處用紫外分光光度計進行測定，以純水做空白參照，記錄吸光度結果。
9. 雙氰胺的測定
儀器及設備
高效液相色譜儀：Shimadzu LC-20AT或同類型儀器
色譜柱： Shimadzu Shim-pack GIST C18 250×4.6mm, 5μm
試劑試液：乙腈（色譜級）； 純水
色譜條件
色譜儀設定參數：
流速：0.8ml/min
檢測波長：220nm
柱溫：30℃
進樣量：10μL
流動相：10m mol/L乙酸銨（pH=4.0）︰乙腈 =15︰85
三聚氰胺的測定
儀器及設備
高效液相色譜儀：Shimadzu LC-20AT或同類型儀器
色譜柱： Shimadzu Shim-pack GIST C18 250×4.6mm, 5μm
試劑試液：乙腈（色譜級）； 純水
色譜條件
色譜儀設定參數：
流速：1.0ml/min
檢測波長：240nm
柱溫：30℃
進樣量：10μL
流動相：稱取2.02g庚烷磺酸鈉和2.10檸檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度線。取該溶液900mL加入100mL乙腈。
10. 鐵離子的測定
采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）進行測定。
11. 干燥失重的測定
儀器：電熱恒溫鼓風干燥烘箱
測定步驟：
空稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶置于烘箱內，將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上，經過105±2℃加熱約為30-60min，取出稱量瓶，置于合適的干燥器內，蓋好瓶蓋，放冷至室溫，精密稱定稱量瓶重量，再以同樣條件重復操作，直至恒重（兩次稱量差異小于0.3mg以內），備用。
取樣品（如為較大顆粒應搗碎）2.0g，精密稱定，于恒重的稱量瓶中，平鋪，厚度不可超過5mm，放于烘箱中（蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小時。取出時，須將蓋子蓋好，置于干燥器中放冷，然后稱定重量（包括稱量瓶）。
結果計算：
式中:
m0：稱量瓶的重量，g
m1：烘干后試樣和稱量瓶的重量，g
m：樣品的重量，g
